從基本開始認識差熱熱重聯(lián)用儀

　　差熱熱重聯(lián)用儀(Differential Scanning Calorimetry-Thermogravimetry，DSC-TG)是結合了差熱分析(DSC)和熱重分析(TGA)的儀器，能夠同步測量物質在程序控溫下的熱效應和質量變化。
 

　　1.熱重分析(TGA)原理
 

　　熱重分析通過監(jiān)測樣品在程序控溫下的質量變化，研究其與溫度或時間的關系。具體過程如下：
 

　　-質量測量：樣品被置于坩堝中，加熱過程中因揮發(fā)、分解、氧化等反應導致質量減少或增加，通過精密天平實時記錄質量變化(精度可達微克級)。
 

　　-程序控溫：儀器以恒定速率升溫、降溫或恒溫，模擬不同熱環(huán)境，觀察樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度等特性。
 

　　2.差熱分析(DSC)原理
 

　　差熱分析通過對比樣品與參比物的熱量差異，分析材料的熱效應。具體過程如下：
 

　　-溫度差測量：樣品與參比物(惰性材料)被置于相同的加熱環(huán)境中，兩者因熱容、相變或化學反應的差異產生溫度差，通過緊貼樣品的熱電偶實時記錄溫差。
 

　　-熱效應分析：吸熱或放熱過程(如熔融、結晶、分解)會導致溫差變化，形成DSC曲線，用于計算焓變、玻璃化轉變溫度等參數(shù)。
 

　　3.聯(lián)用技術優(yōu)勢
 

　　通過同步采集TGA和DSC信號，實現(xiàn)對樣品熱行為和質量變化的關聯(lián)分析。例如：
 

　　-分解反應研究：TGA可檢測質量損失，DSC可判斷是否為吸熱分解；
 

　　-相變過程分析：DSC識別熔融或結晶溫度，TGA驗證是否伴隨質量變化。

 

　　差熱熱重聯(lián)用儀的優(yōu)點：
 

　　-同步分析：一次實驗即可獲得熱效應和質量變化的雙向信息，避免重復測試，節(jié)省時間。
 

　　-數(shù)據(jù)互補：TGA提供質量變化規(guī)律，DSC揭示能量變化機制，兩者結合可更準確推斷反應類型(如區(qū)分熔化與分解)。
 

　　-溫度控制準確：程序控溫誤差小(±0.1℃以內)，確保測試結果的重復性和可靠性。
 

　　-微小信號捕捉：可檢測微克級質量變化和毫焦級熱效應，適用于痕量樣品或微弱反應。
 

　　-材料科學：研究高分子材料熱穩(wěn)定性、金屬合金相變、陶瓷燒結過程。
 

　　-藥物研發(fā)：分析藥品結晶水含量、分解溫度及晶型轉變。
 

　　-能源與化工：評估催化劑性能、燃料熱分解特性及反應動力學參數(shù)。
 

　　-自動化流程：從升溫程序設置到數(shù)據(jù)采集均可由軟件控制，減少人為誤差。
 

　　-多功能校準：通過居里點校正、金屬絲熔斷標定等技術，確保溫度和質量測量的準確性。